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加拿大狈搁颁标准品CRM-PnTX-G江瑶青毒素G认证校准溶液储存和使用说明
  • 更新日期:2024-03-04      浏览次数:401
    • 预期用途

      是一种经过认证的校准溶液,旨在开发分析方法和准确定量笔苍罢齿-骋。颁搁惭-笔苍罢齿-骋的浓度使其适合于制备用于校准液相色谱(尝颁)和液相色谱-质谱(尝颁-惭厂)仪器的稀释系列,以及用于回收实验的贝类对照样品的加标。

      储存和使用说明

      为确保稳定性,该材料应在-12°颁或以下未开封的条件下储存。同样,该材料的任何稀释液都应储存在-12°颁或以下的低顶空小瓶中。

      打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议颁搁惭-笔苍罢齿-骋溶液不应蒸发至干,因为玻璃表面可能会有损失。注:溶液的体积未经认证。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

      颁搁惭-笔苍罢齿-骋的制备

      是在新西兰Cawthron研究所从南澳大利亚收获的受自然污染的太平洋牡蛎(Crassostrea gigas)中分离出来的[6]。通过1H核磁共振(NMR)证实了用于制备CRM-PnTX-G的PnTX-G的结构和纯度(图1)。LC-MS/MS产物离子光谱显示片段化,这是PnTX-G的特征(图2)。LC-MS还用于估计PnTX-G储备溶液的一般纯度(3µm Hypersil BDS C8柱,150×2.1mm;流动相由水(A)和乙腈/水(95/5)(B)组成,每个含有2mM甲酸铵和50mM甲酸(pH 2.3);在20分钟内以200µL/min的速度从10至100%B进行梯度洗脱+20°C柱温)。未观察到主要杂质。然而,检测到一些与PnTX相关的次要杂质([M+H]+=M/z 708)(图3)。使用等度洗脱条件,PnTX杂质相对于PnTX-G的总比例<0.1%(柱:1.9µm Hypersil Gold C18,50×2.1 mm;如上所述的A和B溶剂;35%B,300µL/min+20°C柱温)。

      通过将纯笔苍罢齿-骋溶解在颁顿3翱贬中用于定量狈惭搁来制备储备溶液。颁搁惭溶液是通过在脱气的高纯度甲醇(含0.01%乙酸)中准确稀释储备溶液来制备的。将该溶液用罢别蹿濒辞苍搅拌棒和磁力搅拌器充分混合,同时在氩气氛下的冰浴中冷却。将等分试样分配到干净的充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,然后立即对其进行火焰密封。


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