测试方法:颁笔厂颁-颁贬-贰1003-09
本消解方法是以AOAC 974.02 为基础的。也可以使用以ASTM E 1645微波消解为基础的替代方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法ASTM E 1613为基础的ICP-OES 法。
1、测试湿油漆时,在玻璃板上涂上油漆薄层,然后在烘箱中105±2℃下充分干燥,直到两次连续读数稳定,两次连续读数应间隔应在105±2℃下加热30 分钟。
2、对于油漆涂层和类似表面涂层的产物,每种分离的油漆,刮离并将油漆消解。须要加以小心,尽量不要将基材刮落。必要时可以加上数滴溶剂,如二氯甲烷,将油漆变软,使它容易从基材上刮离。如果有使用,这种溶剂必须在分析之前*挥发掉。刮落的油漆必须精磨,使它容易消解。
3、从产物上刮下约5~100 mg油漆。如果不可能收集足够量的油漆,则需要从产物上数个部位刮油漆,并混合在一起。
4、制备一个实验室试剂空白,并测试一种油漆材料的标准参考物质,如 NIST SRM 2581油漆粉末,铅的标称值为0.5%,或NISTSRM 2582 油漆粉末中,铅的标称值为0.02%。
5、根椐 AOAC 974.02 或ASTM E 1645,将样品放入一次性玻璃试管中,然后在加热套中消解,或是放入一次性塑料消解试管,然后放入电热消解仪中充分消解,还可以放入消解罐然后放入微波消解系统中进行消解。
6、将样品溶液稀释,使铅的测试结果处于仪器的校正范围内。注意不要将铅浓度可能达到0.009%的样品稀释到检测限以下。
7、采用ICP-OES 或AAS 分析稀释后样品中的铅浓度,ICP-OES、FLAA、GFAA的分析程序以 ASTM E 1613-04中的方法为基础。也可以使用合适的ICP-MS程序,如EPA6020A。
计算和报告结果:铅测试结果按照下列方法进行计算并报告
1、总铅浓度:%Pb (wt/wt)=0.10cd/w
补、肠为检测到的笔产浓度
b、d 为稀释体积
颁、奥为消解的试样重量