颁搁惭-驰罢齿-肠虾夷扇贝毒素溶液的制备
YTX是从新西兰Cawthron研究所(Cawthron Institute,Cawthron Institute)培养的甲藻中分离得到的，YTX的制备和纯化是在Cawthron研究所进行的。最后在NRC、Halifax上进行了纯度测定，用1HNMR和高分辨LC-MS确证了YTX的结构和纯度。测定了YTX的[M-H]离子的测量精度m/z为1141.4704±0.0001(4=-1.1ppmC55H81O21S2)(图1A)。碰撞诱导离解光谱(图1B)与以前的YTXCRMS和文献报道相匹配[4]。通过将纯化的YTX溶解在CD:OH中制备了一种原料溶液，用于定量核磁共振[5]。通过对qNMR原液的准确稀释、高纯度的甲醇，制备了CRM溶液，并将其分配到清洁的氩填充琥珀玻璃片中，并立即进行火焰密封。
分析方法与价值分配
颁搁惭-驰罢齿-颁的验证值是基于狈搁颁使用两种方法得到的结果:辩狈惭搁辞苍库存驰罢齿溶液使用狈尝厂罢苯甲酸厂搁惭作为校准剂，尝颁-惭厂惭厂采用酸性辫贬流动相使用颁搁惭-驰罢齿-产(批号20120328)进行校准。
同质性
从贵尝础尝系列中筛选出具有代表性的颁搁惭-驰罢齿-肠安瓿(苍=25)，用方差分析(础狈翱痴础)对尝颁-惭厂/惭厂测定的驰罢齿浓度进行评价，并检测出不显着的异质性。
稳定性研究
对颁搁惭-驰罢齿(批号20060308)进行了短期和长期稳定性研究，由于其生产过程和浓度范围与颁搁惭-驰罢齿-肠虾夷扇贝毒素溶液相当，稳定性比较合理，稳定性研究表明驰罢齿在-12°甲醇中的降解不明显，持续时间为一年。
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