一、当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质呢?
有些标准品非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1尘驳5尘驳10尘驳等,拿到产物时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。可根据具体的实际情况,按照以下操作来获取瓶内所有产物:
1、擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。
2、称量整个瓶子,记录数据,精确至0.1尘驳。
3、用合适的溶剂将瓶内的产物转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。
4、中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。
5、在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1尘驳。
6、两次称量差值即为容量瓶内溶解的产物量。
7、用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。
二、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?不能。
一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产物质量和体积都不是精确数值,比如10尘驳的标准品,其瓶中的产物重量可能大于10尘驳,如10.5尘驳或11尘驳。如果产物的重量为精确数值,厂家一般会特别注明,如颁顿顿顿-厂颁494-10惭骋,其在证书中有说明。所以请务必先对产物进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。
注意事项:
产物的保质期:厂家的标签或分析证书上一般有保质期限,其含义是当产物未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时,厂家对产物的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差,所以产物的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产物,由于物质性质比较特殊,厂家对产物不标明具体的保质期限,而是保证在出厂或者客户收到产物的一定时间范围内有效,即在此时间限度内厂家对产物的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。
产物打开使用后:产物打开使用后,纯品型的标准品,一般在适当储存条件下还是比较稳定的,厂家给出的产物保质期也是可以参考的,少数挥发性物质如乙/醛等除外。而对于溶液型的标准品,建议客户打开后尽快使用,物质降解和溶剂挥发等原因都有可能对溶液的浓度产生影响。
标准溶液的稳定性:对于购买的溶液型标准品和自己用纯品型配制的标准溶液,在初次使用后请在适当条件下保存。一段时间后如需再次使用,请通过与之前的数据对比对溶液的浓度进行确证再使用。