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狈搁颁标准品颁搁惭-笔罢齿2蛤毒素-2的结构确认和纯度评估
  • 更新日期:2023-08-03      浏览次数:484
    • 用于制备颁搁惭-笔罢齿2-产的PTX2的结构和纯度通过1H核磁共振(NMR)(Figure 1)和LC-MSIMS确认。产物离子光谱显示出PTX2的特征性碎裂。LC-MS还用于估算PTX2-b储备溶液的一般纯度(柱:2.5 um Luna C18(2),100 x 2 mm;水(A)、乙腈水(95/5)(B)各含有2 mM甲酸铵和50 mM甲酸(pH 2.3);200uL/min时,5至100%B超过15分钟+20°C柱温)。观察到一种部分分解的、未识别的异构体和PTX2c(Figure 2)。使用等比例液相色谱法(柱和流动相如上所示;55%B,250 uL/min;+20°C柱温),杂质相对于PTX2的保留时间分别为1.07和2.05。当在等比例洗脱和选择离子监测(SIM)条件下监测时,CRM溶液含有约2.5%的未溶异构体和2.6%的PTX2c。这些次要化合物的比例仅作为信息值提供,未经认证。

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      狈搁颁标准品颁搁惭-笔罢齿2蛤毒素-2同质性

      在填充系列中选择代表性数量的安瓿(n=30),以确定NRC标准品CRM-PTX2蛤毒素-2的均匀性。通过LC-MS进行分析(Figure  3)。瓶间变异被测量为小于一种溶液的重复分析的变异(n=16的RSD<5%),因此证明了整个安瓿范围内的可接受均匀性。

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