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对照品标定方法
  • 更新日期:2023-06-20      浏览次数:1383
    • 1、纯度的测定

      1.1高效液相色谱法纯度的测定

      在两台不同仪器上分别进行测定,6样6针,采用面积归一化法,计算主成分峰面积百分比,以二者平均值计算纯度。&苍产蝉辫;

       

      1.2薄层色谱法纯度的测定

      使用罢尝颁法时,使用3种不同展开剂对对照品进行鉴别,并且至少在一种条件下的斑点足够大到稍有拖尾,如果3次都只得到一个斑点,说明其基本为纯物质。


      1.3&苍产蝉辫;差示扫描量热法

      DSC法是一种简便、快速、可靠且试样用量少的方法,尤其适合杂质对照品纯度的测定。《美国药典》从 16 版开始至今一直将DSC法用于对照品的纯度检查。


      2、滴定法含量的测定

      照电位滴定法(中国药典2015版 四部 通则0701),滴定6份供试品进行测定,并将滴定的结果用空白试验校正,计算滴定度(采用四位有效数字)。 

      注意事项:

      ①供试品的取用量应满足滴定精度的要求;

      ②滴定终点的判断要明确,提供滴定曲线。如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;

      ③要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。


      3、其他检测项检测

      3.1残留溶剂测定&苍产蝉辫;

      取本品,照残留溶剂测定法进行测定(中国药典2015版 四部 通则0861),采用外标法进行测定时,配制6个样品,或采用两种不同的内标物按内标法测定,取残留溶剂量的平均值进行计算。


      3.2水分测定&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;

      取本品,照水分测定法(中国药典2015版 四部 通则0832)进行测定,供试品 6 份进行测定,根据水分含量平均值进行计算。


      3.3干燥失重测定

      取本品,供试品2份,照干燥失重测定法(中国药典2015版 四部 通则0831)干燥至恒重,计算干燥失重平均结果。


      3.4炽灼残渣   

      取本品,供试品2份,照炽灼残渣测定法(中国药典2015版 四部 通则0841)测定,根据供试品测定平均值计算结果。

        

      4、计算公式

      4.1湿品含量=色谱纯度*(1-残留溶剂%-水分%-残渣%)或

      湿品含量=色谱纯度*(1-干燥失重%-残渣%)


      4.2含量=湿品含量/(1-干燥失重%)*100%。(限度应为 99.0~101.0%)

      &苍产蝉辫;注:自制的杂质对照品建议直接采用减压干燥(稳定的话)至恒重后的样品标定,含量=色谱纯度*(1-残渣%),采用合适包装密封,贴上标签标明品名、批号、标定含量、数量、标定日期、有效期,这样使用时可直接使用,无需再折算。