日本药典要求在液相中的系统适用性一般重复进样6次,需要根据实际情况确定适合的相对标准偏差。比如6次进样的相对标准偏差不大于1.0%,则要求杂质含量不得大于5.0%,含量应在98.0%~102.0%范围内。杂质含量在0.5%~1.0%范围内,则要求系统适用性的相对标准偏差不大于2.0%。不过,在利用梯度方法或者样品包含强保留组分时,可以适当减少进样次数来确定新的接受限度以满足系统适用性,表4是不同进样次数对应6次进样的限度规定。
不同进样次数对应6次进样的限度规定
进样次数 | RSD% | |||||
6 | 1% | 2% | 3% | 4% | 5% | 10% |
5 | 0.88% | 1.76% | 2.64% | 3.52% | 4.40% | 8.81% |
4 | 0.72% | 1.43% | 2.15% | 2.86% | 3.58% | 7.16% |
3 | 0.47% | 0.95% | 1.42% | 1.89% | 2.37% | 4,73% |
上述要求均指在液相中,对于气相色谱可以适当放宽。JP并没有单独对理论塔板数、拖尾因子及分离进行规定,而是在药典正文各个品种下进行规定。当系统适用性不符合要求时可以适当调整方法参数,JP并没有像USP、EP及BP一样进行详细规定,只是简单叙述可以从色谱柱、流动相、柱温等进行改变以适应系统适用性要求。